Problema con legge Lamber-Beer...
Salve!
Recentemente ho eseguito un'analisi molto problematica con dei complessanti, i quali rispondevano sempre in modo diverso alle analisi spettrofotometriche.
Dopo molte peripezie sono riuscito (almeno credo) a tirarne fuori qualcosa. Lo spettro ha una buona linearità.
Ma veniamo al dunque:
Questa analisi l'ho eseguita col metodo delle aggiunte prendendo la mia soluzione incognita contenente Fe(III) in pari quantità e mettendovi poi del Fe(III) proveniente dal cloruro ferrico in quantità pari a 1 ppm, 2 ppm, ppm 4.
Qui di seguito vi posto un'immagine Excel con gli assorbimenti delle soluzioni a concentrazioni note e quella incognita:
Quello che non riesco a fare è ricavare la epsilon per poi risalire alla concentrazione della soluzione incognita.
Recentemente ho eseguito un'analisi molto problematica con dei complessanti, i quali rispondevano sempre in modo diverso alle analisi spettrofotometriche.
Dopo molte peripezie sono riuscito (almeno credo) a tirarne fuori qualcosa. Lo spettro ha una buona linearità.
Ma veniamo al dunque:
Questa analisi l'ho eseguita col metodo delle aggiunte prendendo la mia soluzione incognita contenente Fe(III) in pari quantità e mettendovi poi del Fe(III) proveniente dal cloruro ferrico in quantità pari a 1 ppm, 2 ppm, ppm 4.
Qui di seguito vi posto un'immagine Excel con gli assorbimenti delle soluzioni a concentrazioni note e quella incognita:
Quello che non riesco a fare è ricavare la epsilon per poi risalire alla concentrazione della soluzione incognita.
Risposte
Il Fe 3+ viene ridotto a Fe 2+ con idrossilammina cloridrato e poi determinato colorimetricamente con l'orto-fenantrolina?
Sono presenti ioni interferenti?
E' per questo motivo che esegui il metodo dell'aggiunta, anziché preparare una curva di taratura, con l'aggiunta al bianco di concentrazioni note di uno standard madre di ferro?
Se utilizzi la procedura all'orto-fenantrolina, che è molto sensibile, le concentrazioni che hai utilizzato per l'aggiunta sono eccessive, la colorazione rossa finale risultante è troppo intensa e sopra un certo valore l'estinzione non è più proporzionale alla concentrazione del ferro.
Estrapolando a zero (con l'ipotesi, probabilmente non accettabile di un'assenza di interferenze e della referenza con estinzione nulla), la concentrazione di ferro della soluzione incognita è circa 2,65 ppm.
Sono presenti ioni interferenti?
E' per questo motivo che esegui il metodo dell'aggiunta, anziché preparare una curva di taratura, con l'aggiunta al bianco di concentrazioni note di uno standard madre di ferro?
Se utilizzi la procedura all'orto-fenantrolina, che è molto sensibile, le concentrazioni che hai utilizzato per l'aggiunta sono eccessive, la colorazione rossa finale risultante è troppo intensa e sopra un certo valore l'estinzione non è più proporzionale alla concentrazione del ferro.
Estrapolando a zero (con l'ipotesi, probabilmente non accettabile di un'assenza di interferenze e della referenza con estinzione nulla), la concentrazione di ferro della soluzione incognita è circa 2,65 ppm.
"nino_":
Il Fe 3+ viene ridotto a Fe 2+ con idrossilammina cloridrato e poi determinato colorimetricamente con l'orto-fenantrolina?
Sono presenti ioni interferenti?
E' per questo motivo che esegui il metodo dell'aggiunta, anziché preparare una curva di taratura, con l'aggiunta al bianco di concentrazioni note di uno standard madre di ferro?
Se utilizzi la procedura all'orto-fenantrolina, che è molto sensibile, le concentrazioni che hai utilizzato per l'aggiunta sono eccessive, la colorazione rossa finale risultante è troppo intensa e sopra un certo valore l'estinzione non è più proporzionale alla concentrazione del ferro.
Estrapolando a zero (con l'ipotesi, probabilmente non accettabile di un'assenza di interferenze e della referenza con estinzione nulla), la concentrazione di ferro della soluzione incognita è circa 2,65 ppm.
No. Ho eseguito la prova con la quercetina. Il campione è dell'ossidiana portata in soluzione mediante fusione acida con acido solforico ed acido fluoridrico, quest'ultimo "spento" con dell'acido borico.
Ogni prova classica non dava risultati accettabili e ripetibili, mentre col metodo delle aggiunte sembra sia andata bene.
Diciamo che in realtà conosco la quantità di Fe(III) della soluzione incognita ed essa deve essere pari a 10.086 ppm, che però nei matracci si trova in quantità dieci volte diluita, quindi 1.0086 ppm.
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